پلیت شیشه ای-شعله

بشرشیشه ای -پیپت

لوله آزمایش-بورت

شکل ۳-۱ دستگاه رفر کتومتر شکل ۳-۲ ترازو دیجیتال ۲۱۰ گرم با دقت ۰۰۰۱ /۰

شکل ۳-۴ دستگاه کروماتوگرافی گازی شکل ۳-۳ آون تحت خلا
شکل ۳-۵ دستگاه اسپکتوفتومتر
۳-۴استخراج روغن :
روغن هسته های آسیاب شده به مدت ۵ ساعت به روش سوکسله استخراج گردید در این روش از پترولیوم اتر با محدوده جوش ۴۰-۶۰ درجه سانتی گراد طبق روش AOCA04/948استفاده شد وپس از تبخیر حلال تحت خلا روغن خالص برای نمونه هسته عناب در سه تکراربدست آمد. هسته بدون روغن تحت خلا خشک و برای انجام آزمایشات نگهداری می شود .

۳-۵تجزیه شیمیایی هسته عناب :
برای انجام آزمون های شیمیایی ابتدا هسته آسیاب شده در آون با دمای ۱۰۰ درجه سانتی گراد خشک و ضمن تعیین درصد رطوبت بقیه آزمایش ها روی نمونه خشک انجام گردید.
۳-۵-۱اندازه گیری رطوبت و ماده خشک :
اندازه گیری رطوبت و ماده خشک بر اساس روش وزنی و طبق روش رسمی ۱۰/ ۹۲۵ AOCA صورت پذیرفت . سنجش روغن بر اساس روش سوکسله AOCA 04/948انجام شد .
رطوبت%-۱۰۰=% ماده خشک
۳-۵-۲اندازه گیری خاکستر :
برای اندازه گیری خاکستر از روش AOCA 03/923 استفاده شد که بر اساس آن نمونه در کوره الکتریکی ۵۵۰ درجه سانتی گراد تا ایجاد خاکستر سفید رنگ و رسیدن به وزن ثابت حرارت داده شد .
۳-۵-۳اندازه گیری درصد پروتئین :
درصد پروتیین نمونه خشک بر اساس روش کجلدال AOCA13/948 تعیین گردید.
موادشیمیایی لازم برای انجام آزمون اندازه گیری پروتئین هسته عناب عبارتند از :
اسید سولفوریک –کاتالیزور کجلدال – سود ۳۲ درصد – اسید ووریک ۲ درصد – اسیدکلریدریک ۰٫۱ نرمال – معرف برومو کروزو گرین و مخلوط متیل رداست ومراحل انجام آزمایش هضم – تقطیر و تیتراسیون است و ما وزن نمونه هسته عناب را ۱۰۰ گرم در نظر گرفته ایم .
۳-۵-۴اندازه گیری درصد فیبرخام :
درصد فیبر خام نیز بر اساس روش ۱۰-۳۲ AACCیعنی روش هضم در قلیا و سپس اسید و اندازه گیری وزن نهایی باقی مانده محاسبه گردید. اساس اندازه گیری فیبر عبارتست از :
مواد آلی خشکی که پس از جوشانیدن نمونه چربی گرفته شده خشک با اسید سولفوریک و سود سوز آور جوشان باقی می ماند .
۳-۶تعیین میزان و ترکیب اسیدهای چرب :
جهت تعیین میزان و ترکیب اسیدهای چرب ابتدا متیله کردن نمونه های روغن طبق دستورالعمل ISO شماره ۵۵۰۹انجام گردید. سپس متیل استرها توسط روش گاز کروماتوگرافی AOAC با شماره ۲۲/۹۶۳ شناسایی شدند(AOAC,1999).
بدین منظور دستگاه گاز کروماتوگرافی مدل Agilent 7890 مجهز به دتکتور از نوع FID(یونیزاسیون توسط شعله هیدروژن)داده پرداز DS-1000 interface متصل به کامپیوتر و نرم افزار کنترلی chem station مورد استفاده قرار گرفت، ستون مورد استفاده HP.88با ماهیت قطبی از جنس شیشه و به طول ۳۰ متر و قطر داخلی ۳۳/۰ میلی متر، ضخامت فاز ساکن ۲۵/۰ میکرومتر برنامه ریزی دمایی ستون از ۱۰۰ تا ۱۸۰ درجه سانتیگراد، افزایش دمایی با آهنگ ۳۰ سانتی گراد در دقیقه به مدت ۳ دقیقه از ۱۰۰ تا ۱۸۰ درجه افزایش یافته و بعد از ۸ دقیقه ایست در این دما با آهنگ ۱۰ سانتی گراد در دقیقه به ۲۲۰ سانتی گراد می رسد و ۲ دقیقه در این دما می ایستد. جهت تفکیک اسیدهای چرب از استرهای متیلیک آنها که نقطه جوش بسیار پائینی دارند استفاده شد. برای تهیه استرهای متیلیک اسیدهای چرب ۱/۰ گرم روغن را با ۰۵/۰ میلی لیتر محلول متانولی هیدروکسید پتاسیم ۲ نرمال(۶/۵گرم هیدروکسید پتاسیم +۱۰۰ میلی لیتر متانول)در لوله آزمایش مخلوط و سپس به محلول حاصل ۳ میلی لیتر هپتان نرمال اضافه شد. لوله به مدت ۵ دقیقه روی بهم زن برقی قرار گرفت تا گلیسرول آن ته نشین شود و استر متیلی در لایه رویی قرار گیرد. میزان تزریق ۲/۰میکرولیتر و دمای قسمت تزریق ۲۲۰ درجه سانتی گراد تنظیم شد.
۳-۷تعیین اندیس پراکسید :
اندیس پراکسید یک چربی یا روغن عبارت است از میلی اکی والان اکسیژن موجود در یک کیلو گرم چربی یا روغن اساس عمل :مقدار بیش از حد لزوم یدور پتاسیم به نمونه اضافه گردد و ید آزاد شده در اثر وجود پراکسید در روغن را با محلول تیو سولفات سدیم بسنجید.
هدف :تعیین این اندیس جهت داوری درجه فساد روغن ها بکار می رود قبل از خرید دانه های روغنی باید این اندیس مشخص گردد اگر میزان اندیس پراکسید بیش از مقدار مجاز باشد از دانه روغنی مذکور برای خوراکی استفاده نگردد زیرا اندیس پر اکسید میزان اکسیژن ترکیب شده با روغن را که منجر به تولید پراکسید می شود نشان می دهد.
۳-۷-۱معرف ها وحلال ها :
۱-حلال :دوحجم اسید استیک گلاسیال را با یک حجم کلروفرم مخلوط کنید .
۲-یدور پتاسیم اشباع :۴قسمت یدور پتاسیم را در ۳ قسمت آب مقطر حل کنید و در شیشه تیره نگهدارید.
۳-محلول تیو سولفات استاندارد :(۰۲/۰ یا ۰۰۲/۰ نرمال )
۴-معرف نشاسته (۵/۰ گرم درصد )